4-甲基二苯并噻吩的合成与表征

被引:2
作者
徐永强
赵瑞玉
商红岩
赵会吉
刘晨光
机构
[1] 石油大学化学化工学院CNPC催化重点实验室,石油大学化学化工学院CNPC催化重点实验室,石油大学化学化工学院CNPC催化重点实验室,石油大学化学化工学院CNPC催化重点实验室,石油大学化学化工学院CNPC催化重点实验室山东东营,山东东营,山东东营,山东东营,山东东营
关键词
4-甲基二苯并噻吩; 二苯并噻吩; 合成; 表征;
D O I
暂无
中图分类号
O626.12 [硫杂茂(噻吩)族];
学科分类号
070303 [有机化学];
摘要
采用将二苯并噻吩先锂化、再烷基化的方法 ,可以合成 4 甲基二苯并噻吩 (4 MDBT)。优化的合成条件如下 :正丁基锂 (n BuLi)与二苯并噻吩 (DBT)的摩尔比为 3∶1,正丁基锂己烷溶液的浓度为 1.5mol/L ,磺甲烷与DBT的摩尔比为 3∶1,在 - 35℃下进行锂化、烷基化反应。在此条件下 ,DBT的转化率最高 ,达 90 %以上 ;4 MDBT的色谱收率达 82 .3%。粗产品经活性白土脱色及在 - 2 0℃下用 95 %甲醇重结晶 2次后 ,产品纯度达 96 .1% ,产率为6 1 6 %。对合成产品 4 MDBT进行的GC MS、1H NMR、FT IR、XRD分析表征结果表明 ,合成产物的确为 4 MDBT。
引用
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共 1 条
[1]
有机合成试剂制备手册.[M].黄 枢等编著;.四川大学出版社.1988,