AAⅡ型自动分析仪检测总挥发碱的改进

用AAⅡ型自动分析仪测定烟叶中的总挥发碱存在 3种缺陷 :①测定结果不准确 ;②基线不稳定 ;③分析管路腐蚀严重。为了使AAⅡ型自动分析仪能够快速准确地测定烟叶中的总挥发碱 ,参考烟草行业标准YC/T 35 1996《烟草及烟草制品总挥发碱的测定》的测试原理 ,对AAⅡ型自动分析仪挥发碱检测模块进行了 4种改进 :①增设了蒸馏装置 ,使挥发碱的测定结果符合行业标准规定的要求 ;②用pH =8磷酸钾缓冲溶液替代NaOH溶液作蒸馏介质 ,克服了NaOH溶液腐蚀AAⅡ型自动分析仪分析管路的缺陷 ;③用水循环法代替气体冷却法 ,确保了基线稳定 ,使得标准溶液的工作曲线线性良好 ;④在碘酸钾 -碘化钾反应平衡体系中加入一定量的稀磷酸 (0 .0 75mL 85 %磷酸 + 10 0 0mL水 )和在磷酸钾缓冲液中加入一定量的甘油 (2 5 0mL甘油 + 10 0 0mL水 )使基线更加稳定。确定了改进后的AAⅡ型自动分析仪检测挥发碱的最佳参数。这些参数为 :进样速率 :30个样品 /h ;进样与清洗时间比 :1∶1;比色计增益参数 :35 ;蒸馏介质 :磷酸钾缓冲液 (pH =8) ;蒸馏温度 :140℃ ;反应体系 :碘化钾 (KI) -碘酸钾(KIO3 ) ;滤光片波长 :4 2 0nm。测定了标准溶液的工作曲线 ,在 0～ 65mg/L (以氨计算 )检测范围内为线性方程 ,其相关系数为r=0 .9996。检测烟叶总