以五氧化二磷、磷酸铵盐、尿素为原料、氨气为保护气,制备了高聚合度聚磷酸铵无机阻燃剂。考察了五氧化二磷、磷酸铵盐、尿素的用量和反应温度对聚磷酸铵平均聚合度的影响。采用端基滴定法测定了聚磷酸铵的聚合度,并用X射线衍射(XRD)法表征了聚磷酸铵的晶体结构,同时测定了聚磷酸铵的粒度和溶解度。实验结果表明,制备聚磷酸铵的最佳反应条件为:n(磷酸氢二铵)∶n(五氧化二磷)∶n(尿素)=1∶1∶0.3,反应温度280~300℃,反应时间40m in,热处理温度250~280℃,热处理时间110m in。在此条件下制备的聚磷酸铵的平均聚合度大于600,平均粒径直径小于50μm,在水中的溶解度小于0.4g;XRD表征结果表明,所合成的物质为Ⅱ型聚磷酸铵。