为比较气相色谱质谱(GC/MS)与全二维气相色谱/飞行时间质谱(GC×GC/TOFMS)在定性定量方面的差别,考察了色谱柱系统、操作条件(调制周期、柱头压力和初始温度等)对两维分离的影响,建立了烟草半挥发性中性化学成分分析的GC×GC/TOFMS方法,并采用这2种方法分析了云烟85的C3F烟叶的半挥发性中性成分。结果显示①GC/MS法共分离出400多个峰,鉴定出73种成分,而GC×GC/TOFMS法分离出近万个峰,共鉴定出569种成分;②在一维GC中峰形很好的β-大马酮的色谱峰,在GC×GC中经调制后被分离成6种成分1-氧化乙烯基癸烷、1-甲基-4-(2-甲基环氧乙烷基)-7-氧-二环[4,1,0]庚烷、二联苯、β-大马酮、10-乙酰甲基-3-蒈烯和正十四烷。因此,GC×GC/TOFMS分离能力更强,定性定量结果更可靠,更适合复杂体系的分离分析。