银杏叶提取物及其制剂补充检验方法的建立

目的:针对银杏叶提取物及其制剂中存在的问题,包括擅自改变提取工艺,非法添加槲皮素、山柰素及槐角等情况,建立补充检验方法。方法:样品以80%甲醇超声提取后,进行HPLC分析。游离黄酮采用Agilent Eclipse Plus C18（250 mm×4.6 mm,5.0μm）色谱柱,以甲醇-0.4%磷酸溶液（50∶50）为流动相,流速1.0 m L·min-1,检测波长360 nm,柱温为室温（30℃）;槐角苷采用Agilent 5 TC（2）-C18（250 mm×4.6 mm,5.0μm）色谱柱,以甲醇-乙腈-0.4%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,检测波长260 nm,柱温40℃。结果:槲皮素、山柰素、异鼠李素、槐角苷线性关系良好,加样回收率分别为102.6%（RSD=3.19%,槲皮素）、103.4%（RSD=2.95%,山柰素）、102.6%（RSD=3.25%,异鼠李素）和102.3%（RSD=2.43%,槐角苷）。不同剂型方法复核（重现性试验）结果的RSD均小于12%。结论:银杏叶提取物及其制剂的补充检验方法简便易行,重现性好,为银杏叶提取物及其制剂的专项治理提供了有力的技术支持。