本研究以我国糖醛工业生产中常用的玉米芯为原料、硫酸为催化剂,采用正交表L9(3~4)安排试验,在稀硫酸大液比水解条件下进行了小型工艺试验。主要探索了在大液比水解条件下,水解压力(温度)、酸浓、液比和水解时间等主要工艺参数对糠醛得率影响的规律,选择了最佳水解条件。同时,分别以硫酸及硫酸和磷酸的混合液作催化剂进行了催化活性的比较试验,并进行了硫酸回收试验。最后以目前国内外实际生产中采用的两种稀硫酸小液比水解工艺试验结果作为对比,对稀硫酸大液比水解工艺进行了初步经济评价。试验结果表明在该工艺的最佳水解条件下,糠醛得率为绝干原料量的17.82%,原料理论含醛量的80.93%。与两种稀硫酸小液比水解工艺相比,其糠醛得率分别提高了绝干原料量的2.51%和6.70%。