凝胶渗透色谱净化-气相色谱/串联质谱分析蘑菇中的36种农药残留

被引:122
作者
于胜良 [1 ]
杨桂朋 [1 ]
付萌 [2 ]
机构
[1] 中国海洋大学海洋化学理论与工程技术教育部重点实验室
[2] 上海诺安农产品检测服务有限公司青岛分公司
关键词
凝胶渗透色谱; 气相色谱/串联质谱; 农药; 残留检测; 蘑菇;
D O I
暂无
中图分类号
TS207.53 [];
学科分类号
摘要
建立了用凝胶渗透色谱净化-气相色谱/串联质谱分析蘑菇中36种农药残留的方法。蘑菇中的待测农药组分在30℃条件下用乙酸乙酯提取,高速匀浆后通过凝胶渗透色谱净化;选用填料为中性多孔的聚苯乙烯二乙烯基苯微球体的S-X3玻璃柱(22g,19cm×2cm)作为凝胶渗透色谱净化柱,流动相为乙酸乙酯-环己烷(体积比为1∶1)溶液,流速5mL/min;收集第7~15min流出的液体用气相色谱-三重四极杆串联质谱仪测定。在0.01~1.0mg/L的质量浓度范围内,各种农药标准溶液的线性相关系数均大于0.99。在样品中添加36种农药(添加水平为0.01,0.05,0.10mg/kg)的混合标准溶液,平均回收率为72.6%117.1%,相对标准偏差为2.0%10.8%(n=5),最低检出限为0.1~0.7μg/kg,最低定量限为0.2~2μg/kg。
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