分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定谷物、蔬菜、水果中27种新型杀菌剂

被引:30
作者
崔春艳 [1 ,2 ]
张红医 [1 ]
吴兴强 [1 ,2 ]
范春林 [2 ]
李帅 [2 ,3 ]
陈辉 [2 ]
常巧英 [2 ]
庞国芳 [2 ]
机构
[1] 河北大学化学与环境科学学院
[2] 中国检验检疫科学研究院
[3] 山东农业大学食品科学与工程学院
关键词
液相色谱-串联质谱; 分散固相萃取; 新型杀菌剂; 谷物; 蔬菜; 水果;
D O I
暂无
中图分类号
O657.63 [质谱分析]; TS207.53 [];
学科分类号
070302 [分析化学];
摘要
建立了同时检测谷物、蔬菜和水果中27种新型杀菌剂的分散固相萃取-液相色谱-串联质谱(DSPE-LC-MS/MS)分析方法。样品经1%(体积分数)乙酸丙酮溶液提取,以无水硫酸镁(MgSO4)脱水,经N-丙基乙二胺(PSA)、C18、无水MgSO4、多壁碳纳米管(MWCNT)混合净化剂净化,经C18色谱柱分离,用乙腈和体积分数为0.1%的甲酸水溶液(含5 mmol/L乙酸铵)梯度洗脱,多反应监测(MRM)正离子模式扫描,采用外标法定量。噻呋酰胺和氯啶菌酯在20.47~200μg/kg范围内线性关系良好,其他25种新型杀菌剂在0.02~100μg/kg范围内线性关系良好,相关系数R2≥0.995 0,加标回收率为70.02%117.6%,相对标准偏差(RSD)为0.01%19.62%(n=3)。噻呋酰胺和氯啶菌酯的检出限为6.15~16.67μg/kg,定量限为20.47~55.5μg/kg。其他25种新型杀菌剂的检出限为0.006~4.44μg/kg,定量限为0.02~14.79μg/kg。该方法简便、快速、可靠,可用于谷物、蔬菜、水果中27种新型杀菌剂的快速测定。
引用
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页数:8
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