HPLC/MS法测定全血中大隆和氟鼠酮的研究

目的:建立全血中同时测定大隆、氟鼠酮的高效液相色谱-质谱联用检测方法。方法:血液样品经乙酸乙酯提取后,采用XDB C18柱(150 mm×2.1 mm×5μm);流速:500μl/m in;柱温:30℃;流动相:甲醇+0.2%乙酸(88+12,v/v);通过电喷雾电离离子化在选择离子监测(SIM)模式下测定,定量分析离子大隆m/:z 523[M-H]-;氟鼠酮m/z:541[M-H]-,外标法定量。结果:在0.005～1.0 mg/L范围内两者均呈良好的线性关系,大隆、氟鼠酮的平均回收率分别为91.9%和87.6%,RSD分别为5.0%和5.1%,定量检出限分别为0.062和0.051 ng。结论:本方法简便、灵敏、重现性好、特异性强,能满足大隆和氟鼠酮中毒病人的诊断要求。