HPLC/MS/MS法检测中药制剂中解热镇痛及糖皮质激素类化学药

目的:建立解热镇痛及糖皮质激素等化学药,包括双氯芬酸、萘普生、吲哚美辛、氨基比林、泼尼松及醋酸泼尼松的液相色谱-质谱联用分析方法,为鉴定中药制剂中非法掺入的上述化学药提供检测手段。方法:液相部分,采用Agilent C18(150mm×4.6 mm,5μm),以0.01 mo.lL-1甲酸铵溶液含0.1%甲酸为流动相A,以甲醇为流动相B,进行梯度洗脱;质谱部分,Ag-ilent离子阱质谱仪,采用一级、二级质谱全扫描方式,同时对双氯酚酸等六种化学药进行色谱分离及质谱鉴定,研究了这六种药物的质谱裂解规律。结果:根据化合物的色谱保留时间及一级、二级质谱信息,并与对照品比较,证明被检测的中药制剂中非法掺入了萘普生、双氯芬酸、吲哚美辛。结论:该方法选择性强,灵敏度高,可作为分析检测非法中药制剂的有效手段。