分散固相萃取/液相色谱-串联质谱法测定花生及土壤中的噻虫啉

建立了一种检测土壤、花生植株、花生果实及花生壳中噻虫啉的分散固相萃取（DSPE）/液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）快速检测方法。对提取溶剂、不同分散固相吸附剂及其用量进行了考察和优化。样品经0.1%乙酸乙腈溶液提取后,以50 mg N-丙基乙二胺吸附剂（PSA）、50 mg十八烷基键合硅胶（C18）和10 mg石墨化碳黑（GCB）固相萃取填料净化,采用水-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子（ESI+）模式电离,质谱采用多离子监测模式（MRM）进行定性分析,基质标准曲线外标法进行定量分析。在0.1～50μg/kg范围内,不同基质中噻虫啉的线性相关系数均大于0.996。在土壤、花生植株、花生果实及花生壳中添加3个不同浓度水平的噻虫啉标准品,得到噻虫啉的回收率为70.6%119%,相对标准偏差不大于16.6%,方法的定量下限为1.0～5.0μg/kg,能够满足现有国际限量的要求。