快速溶剂萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中氯霉素和氟苯尼考

被引:9
作者
杨洪生 [1 ]
孟勇 [2 ]
张美琴 [2 ]
吴光红 [1 ]
机构
[1] 江苏省水产质量检测中心
[2] 农业部渔业产品质量监督检验测试中心(南京)
关键词
超高效液相色谱-串联质谱法; 水产品; 氯霉素; 氟苯尼考;
D O I
暂无
中图分类号
O657.63 [质谱分析]; TS254.7 [水产制品的标准与检验];
学科分类号
070302 [分析化学]; 083204 [水产品加工及贮藏工程];
摘要
提出了超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中氯霉素和氟苯尼考含量的方法。样品粉碎后以乙酸乙酯为萃取溶剂经加速溶剂萃取仪在100℃静态萃取5min,提取液浓缩后溶于水中并用正己烷萃取净化。采用Thermo Hypersil GOLD C18色谱柱分离,以甲醇和水按不同比例混合为流动相作梯度淋洗。质谱测定中采用电喷雾负离子扫描、选择反应监测模式进行测定。氯霉素和氟苯尼考在0.02~10μg·kg-1范围内呈线性,检出限(3S/N)为0.02μg·kg-1,测定下限(10S/N)为0.05μg·kg-1。以空白水产品为基体,在4个浓度水平进行加标回收试验,氯霉素和氟苯尼考的回收率在90.2%~109%之间,相对标准偏差(n=6)在1.8%~8.5%,
引用
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页数:4
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