用液相色谱-串联四级杆质谱法检测食品中丙烯酰胺的含量。添加氘标记的内标d3_丙烯酰胺于样品中,经纯水提取,用OasisHLB和BondElutAccucat固相萃取柱净化。ZorbaxXDB-C18色谱柱分离,流动相为MeOH-H2O(体积比1∶99)含0.1%HAc溶液,流速0.19mL/min。电喷雾正离子MRM模式检测:丙烯酰胺m/z72→55,内标m/z75→58。内标法定量,方法定量下限(LOQ,S/N>10)为50ng/g,在质量浓度0.005~100μg/mL范围内,峰面积与浓度成良好线性(r>0.998)。本法快速、准确、检出限低、实用性强。