冰川棘豆生物碱的提取分离

将冰川棘豆阴干 ,粉碎 ,过 2 0目筛。用 15倍量MeOH冷渗 ,减压回收溶剂 ,浓缩物加 0 1mol/LHCl溶解 ,过夜 ,过滤 ,酸水液以 80 0～ 10 0 0ml/ (min·cm2 )流经H+ 阳离子交换树脂。树脂出柱 ,水洗去悬浮物 ,上柱继续洗至无色 ,改用Me2 CO洗至流出液遇NH3 ·H2 O不变色后 ,将树脂倒入烧杯中 ,加 2mol/LNH3 ·H2 O适量 ,密闭 30min ,挥去NH3 ·H2 O ,再上柱 ,Me2 CO洗脱 ,回收溶剂得粗提物 ,粗提物用 1%HCl溶解 ,CHCl3 振摇洗涤数次 ,酸水层调pH 10 ,CHCl3 萃取 ,减压回收溶剂得粗碱 ,用石油醚溶出总碱 ,经硅胶G(含微量NaOH)柱层析 ,CHCl3 Me2 CO恒沸物洗脱 ,每 10ml收 1份 ,TLC检查 ,同类合并 ,石油醚重结晶 ,得晶Ⅰ和晶Ⅱ。并对它们的理化特性进行了初步测定。