同位素稀释液相色谱-串联质谱法同时测定功能性化妆品中的25种性激素

目的:建立应用超高效液相色谱-串联质谱法同时测定功能性化妆品中25种性激素的测定方法。方法:样品中性激素用甲醇或乙腈提取,经HLB固相萃取柱净化后,在ACQUITY UPLCTMBEHSHELD RP18色谱柱（2.1×100 mm,粒径1.7μm）中分离,雌激素以水-乙腈做流动相,雄、孕激素以含0.1%甲酸的水与乙腈-甲醇混合溶液（1+9,V+V）做流动相,经两次梯度洗脱将7种雌激素、18种雄、孕激素分别在8 min、20 min内完成分离,雌激素采用负离子扫描,雄、孕激素采用正离子扫描,MRM模式定性定量分析。使用雌三醇-D3、雌二醇-D3、己烯雌酚-D6、睾丸酮-D3、氯睾酮-D3、氯地孕酮-CL37为内标,有效克服了样品基质和样品前处理过程所产生的影响。结果:油剂、乳剂、水剂中25种激素的最低检出限（LOD）分别为1.0μg/kg30.5μg/kg、0.2μg/kg12.5μg/kg、0.1μg/kg22.7μg/kg,在0.1μg/kg2.0μg/ml的线性范围内,相关系数r2均>0.99,油剂、乳剂和水剂在100 ng,500 ng,1000 ng三水平加标平均回收率分别为:58.6%108.1%、67.1%128.4%,68.8～126.4%,合并标准偏差<15%。结论:样品前处理方法适用于各种剂型化妆品的检测,方法快速、灵敏、简便、准确,为功能性化妆品中多组分性激素监测的理想方法。