直接注入式串联质谱法测定氨基酸含量

被引：8

作者：

刘阳 ^{[1
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倪君君 ^{[2
]}

相婷 ^{[2
]}

高慧媛 ^{[1
]}

李玮 ^{[2
]}

吴立军 ^{[1
]}

机构：

[1] 沈阳药科大学中药学院

[2] 北京国立柏林医学科技发展有限公司

来源：

沈阳药科大学学报 | 2011年 / 28卷 / 03期

关键词：

氨基酸; 衍生化法; 直接注入式串联质谱; 含量测定;

D O I：

10.14066/j.cnki.cn21-1349/r.2011.03.014

中图分类号：

R927.2 [药物含量测定];

学科分类号：

100705 [微生物与生化药学];

摘要：

目的利用直接注入式串联质谱(direct-infusion tandem mass spectrometry,DI-MS/MS)建立一种耗时短、准确度高的同时测定13种氨基酸(amino acids)含量的方法。方法用内标工作液对干血滤纸片中的氨基酸进行提取,取上清液氮气吹干后加入自制的衍生试剂盐酸正丁醇,水浴加热65℃反应20 min,将反应物吹干后用水-乙腈-甲酸(体积比为100∶100∶0.05)的混合溶液复溶,取上清液直接使用串联质谱进行定量分析。使用电喷雾离子源(electrospray ion source,ESI)正离子模式,采用选择性反应监测(selected reaction monitoring,SRM)模式。采用内标法,用峰高加校正因子定量。结果方法的低浓度回收率为85.6%～114.4%、中浓度回收率为92.4%～114.4%、高浓度回收率为88.9%～113.6%,日内和日间变异系数(RSD)分别为2.3%～9.6%、2.5%～10.3%。不同浓度的氨基酸实际浓度与真实浓度之间的相关系数为0.996 1～0.999 7。结论所建立的直接注入式串联质谱法可以同时对干血滤纸片中多种氨基酸进行定量分析。可作为一种与氨基酸代谢相关疾病的检测手段。

引用

页码：198 / 205

页数：8

共 3 条

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