串联固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定食品中嘧啶胺类杀菌剂残留

被引：11

作者：

陈达捷 ^{[1
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张志刚 ^{[1
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周昱 ^{[1
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肖宗源 ^{[2
]}

徐敦明 ^{[1
]}

机构：

[1] 厦门出入境检验检疫局检验检疫技术中心

[2] 厦门大学化学化工学院

来源：

色谱 | 2012年 / 09期

关键词：

高效液相色谱-串联质谱法; 串联固相萃取; 嘧啶胺类杀菌剂; 食品;

D O I：

暂无

中图分类号：

R155.5 [食品卫生与检验];

学科分类号：

100403 [营养与食品卫生学];

摘要：

建立了食品中嘧啶胺类杀菌剂嘧霉胺、嘧菌胺及嘧菌环胺残留的串联固相萃取-液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。胡萝卜、辣椒等样品经乙酸乙酯提取,石墨化炭黑-弗罗里硅藻土串联固相萃取柱(ENVI-Carb-Florisil SPE)净化后,在HPLC-MS/MS仪上进行检测分析,采用外标法定量。质谱分析采用电喷雾电离,正离子扫描,多反应监测模式。结果表明,柱净化后无明显的基质效应,嘧霉胺、嘧菌胺和嘧菌环胺在1～20μg/L内相关系数可达0.999 0以上,具有良好的线性关系;每种杀菌剂选择两个离子对,其中一组用于定量:嘧霉胺m/z 200.1/107.1,嘧菌胺m/z 224.0/106.0及嘧菌环胺m/z 226.0/108.1;另一组用于确证:嘧霉胺m/z 200.1/183.1,嘧菌胺m/z 224.0/131.1和嘧菌环胺m/z 226.0/133.1。样品中添加0.1、0.5、1.0μg/kg的标准品,其回收率为73.2%～98.7%,相对标准偏差(n=10)小于10%;嘧霉胺、嘧菌胺、嘧菌环胺的检出限(信噪比(S/N)=3)均为0.03μg/kg;嘧霉胺、嘧菌胺、嘧菌环胺的定量限(S/N=10)均为0.1μg/kg。实验结果表明,该方法提取效果好,具有良好的灵敏度、回收率和重复性。

引用

页码：896 / 902

页数：7

共 6 条

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