采用固相萃取(SPE)技术,对水样中20种有机磷类、氨基甲酸酯类农药进行提取、净化、浓缩前处理,优选了固相萃取小柱填料及萃取、净化条件。优化了气相色谱/质谱(GC/MS)仪器工作参数,建立了水样中20种农药的SPE-GC/MS分析方法。针对不同农药,本法回收率在90.83%~105.0%之间,测定精密度RSD在3.20%~12.52%之间,SCAN检测模式的检出限在0.000 3 mg/L~0.003 mg/L之间,SIM检测模式的检出限在0.000 2 mg/L~0.002 2 mg/L之间。本法简便、快速、灵敏、可靠性强。