本方法对传统的顶空气相色谱法测定水中三氯甲烷和四氯化碳的方法进行了改进。通过试验筛选出20%SQ.Chromsorb.W.AW.HP.DMCS.80~100目不锈钢填充柱。该填充柱柱效高,分离度好。在柱温80℃,进样口温度100℃,检测器温度200℃,载气流速31ml/min条件下,样品注入色谱仪6min之后,三氯甲烷、四氯化碳完全出峰。该方法用于水中三氯甲烷和四氯化碳检测,三氯甲烷相关系数为0.9997,四氯化碳为0.9977。对天津自来水进行分析,三氯甲烷和四氯化碳的平均测定值分别为20.8和0.4μg/L,检出限分别为0.2和0.06μg/L。适用于水中挥发性卤代烃的检测。