目的:建立同时测定复方利血平片中硫酸双肼屈嗪、氢氯噻嗪、维生素B1和维生素B6含量的高效液相色谱法。方法:采用Hypersil BDS C18柱(200mm×4.6mm,5μm);流动相为0.01mol·L-1庚烷磺酸钠溶液-乙腈-甲醇-三乙胺(65:20:15:0.02),用5%磷酸溶液调节pH至3.6;检测波长为240nm。结果:硫酸双肼屈嗪在32.5~406.7μg·ml-1(r=0.999 2),氢氯噻嗪在24.4~304.4μg·ml-1(r=0.999 4),维生素B1在8.5~106.6μg·ml-1(r=0.999 3),维生素B6在8.5~106.0μg·ml-1 (r=0.999 1)浓度范围内线性关系良好;硫酸双肼屈嗪回收率为100.2%,RSD为0.8%(n=9),氢氯噻嗪回收率为99.7%,RSD为1.0%(n=9),维生素B1回收率为100.0%,RSD为0.9%(n=9),维生素B6回收率为100.5%,RSD为0.9%(n=9)。结论:本法操作简便、快捷,结果准确,可用于复方利血平片的质量控制。