采用阴阳离子复合掺杂,以共沉淀法、超声共沉淀法、Pechini法和高温固相法合成掺杂锰酸锂前驱体,使用三段热处理方式,即650℃预烧、780℃烧结、550℃回火制备掺杂非化学计量尖晶石Li1.05Co0.05Ni0.05Mn1.9O3.9F0.1.通过化学容量分析测定Mn含量和平均价态,用粒度分布、电镜扫描(SEM)、X射线衍射(XRD)、电化学性能测试对产物进行表征.结果表明产物的Mn含量和平均价态与理论值吻合.比较各种合成方法,超声共沉淀法产物的粒径分布最窄、比表面积最小(0.96m2·g-1)、晶型完整、衍射强度最大、结晶性能最佳、晶格常数a为0.821nm、晶粒尺寸L为57.78nm.经装配电池电化学性能测定,超声共沉淀法产物的初始容量更高,循环性能更稳定,经30次循环后容量衰减仅9.3%.