毛细管气相色谱法测定吐温80中氯乙醇、乙二醇、二甘醇的含量

目的:建立氯乙醇、乙二醇、二甘醇的毛细管气相色谱测定方法,并考察不同厂家吐温80中氯乙醇、乙二醇、二甘醇的含量,为提高吐温80的质量控制标准提供方法及依据。方法:采用毛细管气相色谱法,色谱柱为AT-WAX(30m×0.53mm×1μm),进样口温度为230℃,检测器温度250℃,柱温为120℃,保持5min,以6℃.min-1的升温速度升至200保持2min,再以40℃.min-1升温至240℃,保持19min,测定吐温80样品中氯乙醇、乙二醇、二甘醇的含量。结果:在选定的色谱条件下,3种物质分离良好,氯乙醇的回归方程为Y=189.4X-275.8(r=0.9996),平均回收率为99.6%(n=9),精密度为0.97%(n=6),线性范围为6.2～98.4μg.mL-1;乙二醇回归方程为Y=188.5X-323.3(r=0.9997),平均回收率为99.9%(n=9),精密度为1.7%(n=6),线性范围为6.0～80.4μg.mL-1;二甘醇回归方程为Y=219.5X-159.3(r=0.9990),平均回收率为99.2%(n=9),精密度为1.6%(n=6),线性范围为6.1～80.1μg.mL-1。样品中氯乙醇含量可检出,但均在定量限以下;乙二醇含量为34～42μg.g-1;二甘醇含量为13～72μg.g-1。结论:该方法准确、可靠,可用于吐温80中氯乙醇、乙二醇、二甘醇的检测。同时氯乙醇、乙二醇、二甘醇在不同厂家样品中的含量测定为拟定标准限度提供依据。