静态顶空-毛细管气相色谱法同时检测氢化可的松中7种微量有机挥发性杂质

被引:1
作者
王昊阳 [1 ]
郭寅龙 [1 ]
关大鹏 [2 ]
董艳苓 [2 ]
机构
[1] 中国科学院上海有机化学研究所
[2] 天津津津制药厂
关键词
静态顶空-气相色谱分析; 有机挥发性杂质; 氢化可的松;
D O I
10.16155/j.0254-1793.2005.07.018
中图分类号
R927 [药物鉴定];
学科分类号
1007 ;
摘要
目的:建立氢化可的松中7种微量有机挥发性杂质同时检测的方法。方法:在0.1 g氢化可的松中加入1 mL的饱和硫酸钠溶液,80℃平衡55 min;顶空采样,气体进样2 mL进行气相色谱分析。结果:7种有机挥发性杂质的回收率都大于90%, 连续6次实验的RSD小于10%。有机挥发性杂质甲醇、乙醇、二氯甲烷、氯仿、苯、三氯乙烯和二氧六环的检测限分别为 0.120,0.060,0.005,0.012,0.001,0.0002,0.152μg·mL-1。结论:该静态顶空-气相色谱分析方法适用于同时检测非挥发性药物的多种有机挥发性杂质。
引用
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共 2 条
[1]  
Headspace sampling with capillary columns. Kolb B. Journal of Chromatography A . 1999
[2]  
Optimization of conditions in static headspace GC. Penton Z. Journal of High Resolution Chromatography . 1992