目的建立N-丙基乙二胺(PSA)-高效液相-三重四极杆串联质谱(HPLC-QQQ-MS/MS)法测定浙贝母中有机磷等12种农药残留的方法,并收集主产地浙江等地20批浙贝母样品进行农药残留测定。方法浙贝母样品加乙腈提取,过PSA柱净化,采用LC-QQQ-MS/MS方法在多反应监测(MRM)模式下测定,内标法定量。结果 12种农药成分在相应的测定范围内线性关系良好,相关系数在0.998 6~0.999 8,12种农药在90、300、900 ng/mL 3个添加水平下,加样回收率范围为68.1%108.0%,RSD为1.1%6.1%,各农药的检出限在0.08~1.0μg/kg。结论该方法可应用于浙贝母药材中12种农药残留成分的同时检测。浙贝母药材农药残留量甚微,符合安全性要求。