毛细管气相色谱法同时测定饮用水中多种微量的挥发酚

本文建立了同时测定饮用水中多种微量挥发酚:苯酚、2-氯苯酚、对甲基苯酚、2,4-二氯苯酚的毛细管气相色谱方法。水样以乙醚及硫酸的混合液萃取,经氢氧化钠溶液反萃取,调整酸度后再以乙醚萃取,利用毛细管柱气相色谱-FID检测,以外标法定量。该方法测定的苯酚、2-二氯苯酚、对甲基苯酚、2,4-二氯苯酚的标准工作曲线方程分别为y=15.275x+2.5942（r=0.9995）、y=11.42x+2.9701（r=0.9992）、y=15.506x+3.6894（r=0.9996）、y=8.9453x?2.185（r=0.9991）,检出限（S/N=3）分别为9.5×10-5μg.mL-1、1.3×10-4μg.mL-1、9.4×10-5μg.mL-1、1.6×10-4μg.mL-1,线性范围分别是3.2×10-4～15μg.mL-1、4.3×10-4～9.1μg.mL-1、3.1×10-4～16μg.mL-1、5.3×10-4～5.3μg.mL-1。对标准混合物溶液进行了3个不同水平的添加,每个水平重复5次进样,苯酚、2-氯苯酚、对甲基苯酚、2,4-二氯苯酚的加标回收率分别为89%101%、83%93%、77%87%、91%100%,相对平均标准偏差分别为1.7%2.6%、2.9%3.7%、1.8%3.5%、2.4%2.9%。相同条件下,实际饮用水经富集后,检测到苯酚的平均质量浓度为0.0011μg.mL-1,其加标回收率为89%93%,相对标准偏差为1.7%2.8%。实验结果表明:本方法操作简单、快速,定量准确、灵敏度高、线性范围宽,测定结果令人满意。