建立了乳品中氨基甲酸酯类农药(NMCS)多残留高效液相色谱(HPLC)紫外检测(UV)分析方法。采用ODS色谱柱,确定甲醇-水(4555)为流动相,210nm下进行检测,速灭威、西维因、异丙威、呋喃丹、涕灭威等5种NMCs达到很好分离,分离度达2.23以上。5种NMCs最低检测限为0.75~3ng,标准曲线线性良好(r=0.9944~0.9963)。样品以丙酮提取,加入NaCl使其饱和,再加入二氯甲烷分配,提取和分离农药一步完成。提取液再用交联聚苯乙烯凝胶(Bio-BeadsS-X3)净化。洗脱液为乙酸乙酯-环己烷(11),收集流分为35~65ml,5种NMCs平均过柱回收率86.8%~100.0%。净化效果良好,样品添加5种NMCs的平均回收率在80%以上,符合农药残留痕量分析要求。