液相色谱-离子阱质谱联用法检测抗风湿类中药制剂中非法掺入的萘普生、吲哚美辛

被引:17
作者
刘福艳 [1 ]
谢元超 [1 ]
李毓秋 [2 ]
牛冲 [1 ]
凌霄 [1 ]
机构
[1] 山东省药品检验所
[2] 山东中医药大学
关键词
液相色谱-离子阱质谱联用; 抗风湿类中药制剂; 荼普生; 吲哚美辛;
D O I
10.16155/j.0254-1793.2008.08.009
中图分类号
R286.0 [药品鉴定];
学科分类号
摘要
目的:建市检测抗风湿类中成药中非法掺入萘普生、吲哚美辛的专属性方法。方法:采用液相色谱-电喷雾质谱联用法。液相色谱:色谱柱为 Agilent C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为0.02 moL·L-1醋酸铵-1%醋酸溶液-甲醇(32:3:65),流速0.4 mL·min-1;柱温30℃。质谱:电喷雾电离源(ESI)负离子检测;质荷比范围 m/z 100~400,干燥气温度350℃;干燥气流速10 L·min-1;干燥气压力276 kPa;源电压为5 kV。通过相对分子质量、一级及二级质谱碎片信息、液相色谱保留时间和紫外光潜四方面的信息,对抗风湿类中成药的提取液中非法掺入的萘普生、吲哚美辛进行定性鉴别。结果:6批抗风湿类中药,3批检出掺有萘普牛,其中2批检出同时掺有吲哚美辛。结论:该方法选择性强,灵敏度高,可作为分析检测抗风湿类中成药中萘普生、吲哚美辛的有效方法,可用于分析鉴定中成药非法添加西药成分的打假工作。
引用
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页数:4
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