催化法测定微量硫的研究——利用硫催化碘氧化迭氮酸的反应

我们研究了硫离子催化碘氧化迭氮酸的反应（1）,注意到由于有反应（2）的同时存在, 致使 I2+2N3- S→=2I-+3N2（很快）(1) I2+S=——2I-+S0（较慢）(2)反应进行不长时间后,S=全部被碘氧化,反应停止,但由于反应（1）的速度远超过反应（2）,因此在这段反应期间内,微量硫离子的存在,仍将引起显著量的碘被迭氮酸还原,且发现碘的总消耗量与硫离子的初始浓度成直线关系。我们采用比色法和双铂电极电流测量法测定碘的浓度,拟定了高度灵敏的测定硫的方法。用该法测定硫的范围可从3××10-5M到1.5×10-9M,测定值的平均偏差不超过±10％,且操作从容简捷,结果的重现性较以往之动力学方法,也显著提高。 我们研究了溶液的pH、各试剂浓度、温度、零价硫及一些外来离子对反应中碘消耗量的影响;还利用所拟定的方法测定了金属镍及锰钢中负二价硫的含量,并用测定硫回收量的办法考核了方法的可靠性,结果都令人满意。