通过式高效净化/超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中73种糖皮质激素

被引:26
作者
刘红 [1 ,2 ]
杨飘飘 [1 ,2 ]
李丽霞 [1 ,2 ]
机构
[1] 湖北省药品监督检验研究院
[2] 湖北省药品质量检测与控制工程技术研究中心
关键词
化妆品; 糖皮质激素; 超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS);
D O I
暂无
中图分类号
O657.63 [质谱分析]; TQ658 [化妆品];
学科分类号
070302 [分析化学]; 080501 [材料物理与化学];
摘要
建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定化妆品中73种糖皮质激素的分析方法。样品采用饱和氯化钠分散,乙腈超声提取,经PRiME HLB固相萃取柱(60 mg/3 mL)净化,采用Waters Cortecs C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,2.7μm)分离,以0.1%乙酸溶液-乙腈为流动相梯度洗脱。在电喷雾离子源正离子模式下,采用多反应监测(MRM)扫描方式测定,外标法定量。结果表明,73种糖皮质激素在各自的质量浓度范围内均呈良好线性关系,相关系数(r)均大于0.99,定量下限(LOQ)为0.1~0.3μg/g。在1LOQ、2LOQ、5LOQ 3个加标水平下,73种糖皮质激素的回收率为73.3%~119%,相对标准偏差(RSD)为0.40%~18%。该方法快速、准确、高效,可作为化妆品中73种糖皮质激素的筛查方法。
引用
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