固相萃取高效液相色谱/串联质谱优化测定水中EE2

被引:4
作者
万巧玲 [1 ]
阳春 [1 ]
张智 [1 ]
廉鹏 [1 ]
易中宏 [2 ]
机构
[1] 重庆大学三峡库区生态环境教育部重点实验室
[2] 重庆医药工业研究院有限责任公司
关键词
高效液相色谱/串联质谱; 17α-乙炔基雌二醇; 响应曲面法;
D O I
10.19853/j.zgjsps.1000-4602.2010.10.050
中图分类号
X832 [水质监测];
学科分类号
0804 ; 082803 ;
摘要
不少研究表明,17α-乙炔基雌二醇(EE2)是雌情活力最强的类固醇雌激素。通过响应曲面法(RSM)优化EE2的高效液相色谱/串联质谱联用(HPLC/MS/MS)检测中的多离子检测反应(MRM)条件,获得EE2的最优碎片电压为182.0V,最优碰撞能为54.0V。配合固相萃取(SPE)预处理技术,采用HPLC/MS/MS内标检测法检测了重庆主城区嘉陵江表面水与污水水样中的EE2浓度,方法检测限为0.1ng/L;线性范围为0.51~99.37ng/mL;精密度试验中RSD为0.276%;重复性试验中RSD为8.788%;加标回收试验结果良好;单个混合样品分析周期为28.0min。
引用
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