顶空气相色谱法测定美洛昔康中残留溶剂

被引：5

作者：

杨京霞 ^{[1
]}

衷红梅 ^{[2
]}

孙文基 ^{[1
]}

机构：

[1] 西北大学陕西省生物医药重点实验室

[2] 陕西省药品检验所

来源：

药物分析杂志 | 2007年 / 07期

关键词：

顶空气相色谱法; 美洛昔康; 残留溶剂;

D O I：

10.16155/j.0254-1793.2007.07.049

中图分类号：

R927 [药物鉴定];

学科分类号：

1007 ;

摘要：

目的:建立美洛昔康中8种有机溶剂的分离测定方法。方法:采用顶空进样毛细管气相色谱法,FID 检测器,应用DB-FFAP 毛细管柱（25.0m×320μm×0.5μm）,载气为氮气,柱温采取程序升温,初始温度40℃,保持6min,然后以10℃·min-1升至70℃,保持1min,再以30℃·min-1升至180℃,保持3min,测定了美洛昔康原料中1,2-二氯乙烷、N,N-二甲基甲酰胺、二甲苯、甲苯、环已烷、三氯甲烷、甲醇和乙醇的残留量。结果:各有机溶剂均能得到有效分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好,r 为0.9918～0.9998,平均回收率为96.5%～103.7%。结论:本方法灵敏、准确、可靠,可作为美洛昔康中有机残留的检测。

引用

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