液质联用法测定牛奶中5种β-内酰胺类抗生素

[目的]建立采用LC-MS-MS分析牛奶中阿莫西林、氨苄西林、氯唑西林、苯唑西林和青霉素-G残留量的方法。[方法]牛奶样品中加入内标青霉素-D7,经乙腈沉淀后,离心并吸取上清液。上清液吹干后,通过固相萃取柱净化,然后进行检测。在液相色谱分离系统中,通过AtlantisC18柱,采用0.1%甲酸水溶液与乙腈不同比例混合的梯度流动相,根据以上各成分的不同质量数的碎片离子的强度,将5种抗生素分离并测定。[结果]在2～20μg/L范围内,与内标的峰面积比有良好的线性关系。相关系数（R2）为0.9943～0.9981,在5、10μg/L水平的标准加入回收率为88%127%。阿莫西林、氨苄西林、青霉素、氯唑西林、苯唑西林的最低检测限量分别为5、2、2、4、4μg/L（以信噪比为10∶1）。[结论]该方法利用液-液萃取和固相萃取相结合的方法,并加入同位素内标,有效地去除干扰因素,为该类抗生素的测定提供了可靠、实用的测定方法。