牛奶中吡利霉素残留检测高效液相色谱-串联质谱法研究

建立了牛奶中吡利霉素残留检测的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）法。液相色谱条件为:色谱柱为Waters XBridge C18柱（150 mm×2.1 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.01mol/L乙酸铵溶液（30∶70,V/V）,柱温为30℃,流速为0.2 mL/min,进样量为10μL。质谱条件为:电喷雾离子源（ESI+）,多反应监测（MRM）方式进行采集;监测离子质荷比（m/z）为411.5>112.0,411.5>363.4。以吡利霉素的同分异构体异吡利霉素作内标,内标法定量。结果表明:吡利霉素的线性范围为20～400 ng/mL,相关系数R2=0.999 9;方法检测限为2 ng/mL,定量限为5ng/mL;从50、100和150 ng/mL三个添加浓度检测结果可以看出,方法的平均回收率为90.4%104.3%（n=6）,批内、批间RSD均小于5%。