过氧化氢柱前荧光衍生化液相色谱法测定麻痹性贝毒的研究

被引：7

作者：

陈迪 ^{[1
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方晓明 ^{[2
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樊祥 ^{[2
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唐毅锋 ^{[2
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雍克岚 ^{[1
]}

机构：

[1] 上海大学生命科学学院

[2] 上海出入境检验检疫局

来源：

分析化学 | 2006年 / 07期

关键词：

液相色谱; 荧光检测; 麻痹性贝毒; 质谱;

D O I：

暂无

中图分类号：

O657.72 [];

学科分类号：

摘要：

液相色谱-荧光检测法（LC-FLD）测定贝类样品中石房蛤毒素（STX）和decarbamoylsaxitoxin（dcSTX）。样品经30 mmol/L HAc超声提取,C18固相萃取柱净化,2%碱性H2O2荧光衍生,C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）分离,以乙腈-0.1 mol/L甲酸铵溶液（5∶95,V/V）作流动相,流速1.0 mL/m in。结果表明,STX和dcSTX衍生物在7m in内获得完全分离。在空白样品中添加标准品使浓度0.01～2.0μg/g,得到峰面积与浓度呈良好线性,线性相关系数>0.998。添加浓度在0.1、0.8和1.6μg/g的回收率为87%97%（n=8）;相对标准偏差为8%13%。方法检出限（S/N=3）分别为STX 1.0 ng/g和dcSTX 0.3 ng/g。另外,采用四极杆-飞行时间质谱（Q-TOF-MS）对STX和dcSTX衍生物进行了结构解析。

引用

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