HPLC-MS/MS法鉴别中成药及保健品中添加的糖皮质激素类化学药物

目的:建立HPLC-MS/MS法检测中成药及保健品中可能非法添加的泼尼松、地塞米松、曲安萘德、醋酸泼尼松龙、醋酸氢化可的松、醋酸泼尼松、醋酸可的松、醋酸地塞米松、醋酸曲安萘德、泼尼松龙、氢化可的松、倍他米松、醋酸氟轻松、丙酸倍氯米松等14种糖皮质激素类化学药物。方法:样品经甲醇提取,采用液相色谱-质谱联用法测定。色谱条件:SHIMADZUShim-packVP-ODS(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,14种糖皮质激素类化合物分为两个液相系统,分别以20mmol.L-1醋酸铵(含0.1%甲酸,v/v)-乙腈进行梯度洗脱,质谱条件:电喷雾离子化正离子检测方式(ESI+),全扫描一级质谱、选择离子二级扫描质谱检测方式,通过与标准谱库中保留时间和多级质谱图的双重对比,对样品中非法添加的糖皮质激素类化学药物进行定性鉴别。结果:在50批供试品中,检测到有7种样品中含有醋酸泼尼松和醋酸曲安萘德。结论:本测定方法准确、灵敏度高,可满足定性研究的要求。