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砷钼蓝萃取光度法测定硫磺中微量砷
被引：2
作者：
王湘硚
机构：
[1] 湖南衡阳市湘南化工厂
来源：
关键词：
光度法测定;
乙酸乙脂;
正丁醇;
砷化氢;
氢化合物;
有机相;
标准溶液;
规定溶液;
标准物质;
摇匀;
硫磺;
无机杀菌剂;
D O I：
暂无
中图分类号：
O657.3 [光化学分析法（光谱分析法）];
学科分类号：
070302 ;
081704 ;
摘要：
<正>工业硫磺中砷的测定常用二乙基二硫代氨基甲酸银的吡啶溶液吸收砷化氢法,该方法操作手续冗长、繁琐、试样中砷含量低时,分析结果不稳定。本文在前人经验的基础上,用砷钼蓝萃取光度法测定砷,利用试样溶解后生成的H2SO4（经多次测定1g硫磺生成H2SO4约2.444g）,以稀释体积控制酸度在1～1.5mol·L-1之间,As（Ⅴ）与钼酸铵生成黄色砷钼杂多酸,用乙酸乙脂-正丁醇萃取,SnCl2还原生成砷钼蓝而测定砷。在0～20gg/25ml范围内服从比耳定律,操作简便,方法结果准确,重现性较好,能达到工业硫磺（GB 2449-81）中优级品砷量测定要求。 1 试验部分 1.1 试剂与仪器 Br2-CCl4溶液:2+3 次溴酸钠溶液:取饱和溴水45ml于塑料瓶中,加NaOH溶液（2％）30ml,水165ml,摇匀。 萃取剂:乙酸乙脂和正丁醇（均为分析纯）等体积
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