超高效液相色谱串联质谱法测定污水处理厂水样中的雌激素

被引:17
作者
谭丽超 [1 ,2 ]
葛峰 [2 ]
单正军 [2 ]
王懿 [1 ,2 ]
机构
[1] 南京农业大学资源与环境科学学院
[2] 环境保护部南京环境科学研究所
关键词
雌激素; 污水处理厂; 水样分析; 固相萃取; 超高效液相色谱-串联质谱法;
D O I
暂无
中图分类号
X832 [水质监测]; O657.63 [质谱分析];
学科分类号
070302 [分析化学]; 090810 [水产品加工与质量安全];
摘要
采用HLB固相萃取、超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法,在多反应监测(MRM)模式下建立污水处理厂进、出水口水样中7种雌激素(戊酸雌二醇、炔雌醇、雌三醇、雌二醇、己烷雌酚、雌酮和己烯雌酚)的快速筛查测定方法,优化了固相萃取条件(萃取柱、洗脱液、pH值以及淋洗液)和UPLC-MS/MS分析条件(流动相及梯度、毛细管电压、锥孔电压、射频透镜电压、碰撞能量、离子源温度、脱溶剂气流量和锥孔气流量)。当7种雌激素质量浓度在1~100μg.L-1线性范围内时,所得回归方程的决定系数r2均大于0.997 2,方法检测限为4.40~10.27 ng.L-1,在20~100 ng.L-1雌激素添加水平范围内,进、出水口水样中目标物平均回收率分别为70.3%~95.1%和72.6%~96.7%,相对标准偏差(RSD)分别小于10.4%和9.5%。将该方法应用于南京地区4个综合污水处理厂进、出水口水样中雌激素的测定,4个污水处理厂进水中均含有高达几十、甚至上百ng.L-1的戊酸雌二醇、雌三醇和雌酮,出水中也含有几到几十ng.L-1的某几种雌激素。
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