β-环糊精硫酸酯的合成及其在舒必利毛细管电泳拆分中的应用

目的 :合成β-环糊精硫酸酯并以其作为毛细管电泳手性添加剂对舒必利进行手性拆分研究。方法 :以三氧化硫吡啶复合物作为硫酸酯化试剂合成β-环糊精硫酸酯。以合成的β-环糊精硫酸酯作为手性添加剂利用毛细管电泳对舒必利进行手性拆分。 结果 :对不同反应温度 (6 0、80、10 0、12 0℃ )下产物的纯度进行了初步分析 ,表明在 80℃条件下 ,以吡啶作溶剂、三氧化硫吡啶复合物作为硫酸酯化试剂合成β-环糊精硫酸酯条件易于控制 ,产物纯度较好。用合成的β-环糊精硫酸酯作为毛细管电泳手性添加剂 ,采用未涂渍熔融石英毛细管 5 0μm× 5 8.5 cm (有效长度 5 0 cm) ,优化选择 5 0 m mol/ L Tris缓冲液含 1.3%β-环糊精硫酸酯 (1% H3PO4 溶液调节 p H 3.7) ,温度 2 0℃ ,操作电压 2 4 k V,正极进样 5 0 mbar× 3s(1bar=10 5Pa) ,在检测波长 2 14 nm条件下对舒必利的 D、L -型对映体进行分离 ,结果分离度良好 (Rs>2 .5 )。 结论 :探索得到了一条较为稳定的β-环糊精硫酸酯的合成路线 ,合成的β-环糊精硫酸酯作为毛细管电泳手性添加剂分离舒必利的 D、L -型对映体拆分效果较好。