生物检材中利血平的高效液相色谱/质谱和高效液相色谱的检测

目的:建立生物检材中利血平的高效液相色谱/质谱(HPLC/MS)和高效液相色谱(HPLC)的检测。方法:采用C18(200 mm×4.6 mm,5 mL)色谱柱,乙腈∶水(40∶60)用盐酸调节pH值至3.00±0.05为流动相,检测波长258 nm。结果:HPLC/MS分析利血平的选择离子m/z为608,195。心血中利血平HPLC检测的回归方程、线性检测范围、相关系数、回收率、最低检出浓度,分别为Y=56.576X+0.3168(μg/mL),(0.5～48)μg/mL,0.995,(96.50±3.0)%,0.5μg/mL;肝组织中利血平HPLC检测的回归方程、线性检测范围、相关系数、回收率、最低检出浓度,分别为Y=38.567X+0.054(μg/g),(0.5～48)μg/g,0.984,(97.5±2.5)%,0.5μg/g。染毒大鼠心血、心、肝、脾、肺、肾和脑中利血平的含量依次为:(316.39±6.43),(284.96±3.03),(353.82±7.73),(185.74±4.07),(221.64±1.38),(215.94±2.87),(170.15±7.05)μg/g。结论:生物检材中HPLC/MS检测方法选择性好,定性准确,HPLC检测简便,快速,灵敏,定量结果准确,可用于利血平中毒的临床快速检验诊断和利血平中毒死亡案件的法医学鉴定。