粮谷中灭草松残留量检测的GC及GC-MS／MS研究

被引：8

作者：

李波 ^{[1
]}

朱坚 ^{[1
]}

郭德华 ^{[1
]}

赵明 ^{[2
]}

机构：

[1] 上海出入境检验检疫局

[2] 上海水产大学食品学院

来源：

理化检验(化学分册) | 2006年 / 03期

关键词：

GC-ECD; GC-MS／MS; 灭草松; 残留; 粮谷;

D O I：

暂无

中图分类号：

TS210.7 [产品标准与检验];

学科分类号：

083202 ;

摘要：

试验证明GC-ECD及GC-MS／MS两种方法均能用于粮谷中残留除草剂灭草松的测定。GC-MS／MS法可同时进行定性和定量分析,测定结果的可靠性较高。GC-ECD法具有较高的灵敏度,用于定量分析的效果较好。提出一种可与上述两种方法接用的试样预处理方法。10 g试样用甲醇提取其中的测定组分,再用正己烷萃取除去脂肪。用稀盐酸调节水相的酸度至pH≤3, 用二氯甲烷将灭草松萃取至有机相。在45℃减压干燥除去溶剂,所得浓缩的残渣溶于0．2 mL甲醇中并进行甲烷化和纯化(用固相萃取法),所得残留灭草松溶于1 mL正己烷中供GC-ECD或 GC-MS／MS测定。用两种方法进行粮谷试样的分析,测定结果的RSD值依次为2．3％-4．7％和 3．5％-6．7％。用标准加入法测得两方法的回收率依次为77％-98％和80％-102％,方法的检出限为0．01 mg·kg-1。

引用

页码：162 / 165

页数：4