微波诱导催化合成四乙酰乙二胺的初步研究

对微波辐射下以乙二胺、乙酸、乙酸酐为原料 ,用不同催化剂硫酸、磷酸、氯化铝 ,常压合成四乙酰乙二胺进行了初步研究。主要设备为经改造的家用微波炉。对微波功率、辐射时间、催化剂种类进行了正交实验 ,数据表明最佳反应条件为 :(n)乙二胺 :(n)乙酸 :(n)乙酸酐 =1:2 .5 :4 ,第一步合成二乙酰乙二胺 ,微波功率 6 80W、加热 8min ,用氯化铝为催化剂 ;第二步合成四乙酰乙二胺 ,微波功率 5 80W、加热 180min ,用磷酸为催化剂。经优化再现实验 ,DAED、TAED产率分别在 96 %、5 6 .14 %左右。与传统工艺相比反应时间缩短 ,产品色泽气味较好。