建立了蔬菜和水果中甲基毒死蜱、毒死蜱、联苯菊酯、甲氰菊酯和氯氰菊酯残留量的分析方法。将样品中的甲基毒死蜱、毒死蜱、联苯菊酯、甲氰菊酯和氯氰菊酯经盐析提取和固相萃取(SPE)小柱净化,用毛细管色谱柱分离,气相色谱仪带微电子捕获检测器(u-ECD)测定。该分析方法中5种农药的检出限为0.002~0.005mg/kg,添加回收率为84.0%~104.0%,在0.002~3.00 mg/kg范围内检测线性关系良好,其线性相关系数为0.995。该分析方法灵敏、准确,操作简便,适合蔬菜和水果中甲基毒死蜱、毒死蜱、联苯菊酯、甲氰菊酯和氯氰菊酯残留量的分析。