通过正硅酸乙酯(TEOS)在聚酰胺酸(PAA)的N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)溶液中进行溶胶-凝胶反应,制备出一系列二氧化硅含量不同的聚酰亚胺/二氧化硅(PI/SiO2)复合薄膜材料.二氧化硅质量分数(ω)低于10%的样品是浅黄色的透明薄膜;二氧化硅ω高于10%的样品是棕黄色不透明薄膜.利用IR、TG、SEM、TEC和应力应变测试等方法研究了此类材料的结构与性能.结果表明,二氧硅含量较低时,可达到纳米尺度的分散.PI/SiO2复合材料与PI相比,仍具有较高的热稳定性和更高的模量,线性膨胀系数降低;拉伸强度和断裂伸长随SiO2含量增加而降低.