微波辅助萃取/高效液相色谱串联质谱法对山银花中活性成分含量的测定

被引:20
作者
宋伟峰 [1 ]
陶玲 [1 ]
钟鸣 [2 ]
机构
[1] 中山大学附属第三医院
[2] 中药提取分离过程现代化国家工程研究中心
关键词
高效液相色谱; 串联质谱; 微波辅助萃取; 山银花; 活性成分;
D O I
暂无
中图分类号
R284 [中药化学]; O657.63 [质谱分析];
学科分类号
070302 [分析化学]; 100804 [中药化学];
摘要
建立了微波辅助萃取/高效液相色谱串联质谱法(MAE/HPLC-MS/MS)同时测定山银花中10种活性成分含量的方法。山银花药材采用MAE萃取,萃取溶剂为乙醇-水(7∶3),固液比1∶30,萃取温度70℃,萃取时间10 min。采用HPLC-MS/MS测定萃取液中活性成分的含量,色谱柱采用Agilent Poroshell120 SB-C18(100 mm×2.1 mm,2.7μm),以0.5%甲酸-乙腈为流动相进行梯度洗脱,负离子多重反应离子监测模式检测。在优化条件下,10种成分的定量分析在10 min内完成。结果表明,10种活性成分的线性范围为0.05~500 mg/L,相关系数(r)不低于0.996 9,检出限和定量下限分别在69~4 413μg/kg和231~14709μg/kg范围,回收率为94%~105%。采用该方法检测6个不同产地的山银花样品,10种活性成分的含量在3.98~14 356.31 mg/kg范围。该方法快速、准确,可有效地用于山银花药材的质量控制。
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