碱液回流老化制备高表面积二氧化锆

被引：8

作者：

尹双凤

徐柏庆

机构：

[1] 清华大学化学系一碳化学与化工国家重点实验室,清华大学化学系一碳化学与化工国家重点实验室北京,北京

来源：

催化学报 | 2002年 / 03期

关键词：

高表面积; 二氧化锆; 水凝胶; 回流老化; 纳米氧化物; 硅掺杂;

D O I：

暂无

中图分类号：

O643.3 [催化];

学科分类号：

081705 ;

摘要：

回流老化由ZrOCl2 水解得到的ZrO(OH) 2 水凝胶 ,然后经焙烧制备了高比表面积的ZrO2 .采用氮吸附、X射线衍射和FT Raman光谱等技术 ,研究了老化温度、老化时间、碱液的碱度和搅拌速度以及焙烧气氛对ZrO2 比表面积、晶相组成和晶粒大小的影响 .结果表明 ,回流老化可明显提高ZrO2 的比表面积和耐热性 .用比色法分析了样品中Si4+ 杂质的含量 ,结果表明 ,回流老化引起二氧化锆比表面积和热稳定性增大的主要原因是热碱溶液使玻璃容器中的Si4+ 溶解并掺杂至ZrO2 .样品中Si4+ 杂质含量愈大 ,ZrO2 的比表面积和热稳定性愈高 ,ZrO2 的晶粒愈小 .将ZrO(OH) 2 水凝胶在pH =11 5的NH4OH溶液中于 96℃回流老化 2 4h ,再经 6 0 0℃焙烧可获得比表面积高达 30 5m2 / g的无定形ZrO2 ;经 80 0℃焙烧可制得晶粒为 5 2nm ,比表面积为 174m2 / g的四方晶相ZrO2 .

引用

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