以硝酸根型水滑石做交换前驱体,采用离子交换法合成了过渡金属离子三元取代硅钨杂多阴离子柱撑水滑石M_2Al(OH)_6-SiW_9Z_3(H_2O)_3O_(37)(M=Mg ̄(2+),Zn ̄(2+),Ni ̄(2+),Z=Cu ̄(2+),Co ̄(2+)).用元素分析、XRD、IR、UV-DRS和DTA等手段对产物的组成和结构进行了表征。结果表明,杂多阴离子引入水滑石层间后,水滑石的层间距从0.92nm增大到1.47nm;提高了柱撑材料的热稳定性,随层的组成不同热稳定性顺序为:Mg_2Al≥Ni_2A1>Zn_2Al;随柱的组成不同热稳定性顺序为:SiW_9Co_3>SiW_9Cu_3.处于层中的杂多阴离子在层的脱羟基温度以下均能保持良好的Keggin结构。