采用高效液相色谱-荧光和紫外检测联用技术,建立了海洋沉积物中16种多环芳烃(PAHs)的同时测定方法。样品用异丙醇提取,HLB固相萃取柱净化,Waters PAHs C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱分离,乙腈-水溶液梯度洗脱,荧光-紫外检测器串联检测。本方法中,16种PAHs在各自相应浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.999。添加水平为5μg/kg和10μg/kg时,回收率在72.6%117%之间(n=6),RSD%均小于10%,检出限(S/N=3)为0.2~4.9μg/kg。利用该方法对采自大连和烟台沿岸的沉积物样品进行了分析,发现均含有一定的PAHs组分。该方法方便、快捷、灵敏度高,为海洋沉积物中PAHs的污染分析及风险评估提供了良好的方法基础。