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中草药及制剂中吴茱萸内酯的LC-MS/MS测定方法
被引：14
作者：
刘罡一
汪国权
张慧
余琛
季申
朱大元
机构：
[1] 上海市徐汇区中心医院,上海市疾病控制中心,上海市徐汇区中心医院,上海市徐汇区中心医院,上海市药品检验所,中国科学院上海药物研究所上海,上海,上海,上海,上海,上海
来源：
关键词：
吴茱萸内酯;
吴茱萸;
LC-MS/MS;
D O I：
暂无
中图分类号：
R284.1 [化学分析与鉴定];
学科分类号：
100804 [中药化学];
摘要：
目的 :用LC MS/MS法测定中药吴茱萸、黄柏、白鲜及其制剂中吴茱萸内酯的含量。方法 :分析柱 :DiscoveryC1 8,1 50mm× 2 .1mm ;预柱 :SymmetryC1 8;柱温 2 0℃。流动相 :A :水 - 0 .1 %醋酸 ;流动相B :乙腈 - 0 .1 %醋酸 ;梯度洗脱 ;流速 :0 .2mL·min- 1 。检测通道 1 (1S) 1 87.0 >1 30 .9;检测通道 2 (吴茱萸内酯 ) 4 71 .7>1 61 .2供试品用甲醇—氯仿 (1∶3)提取 ,与适量内标溶液 (补骨脂素 )混合后进样分析。结果 :吴茱萸内酯在 2 5～ 1 0 0 0ng·mL- 1 浓度范围内呈良好的线形关系 ,其回归方程为C =3 .1 2 4As/Ai- 1 .935× 1 0 - 3,r =0 .9996 ;样品的平均加样回收率 1 0 0 .2 %。结论 :本法的检测灵敏度高、专属性强 ,样品预处理简便、分析测试过程快捷
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