HPLC测定水体中毒死蜱及其有毒降解产物TCP

通过比较不同的提取溶剂和使用量,就水体中毒死蜱和TCP残留提取的效果及不同的流动相组成和比例对毒死蜱和TCP测定的影响,建立了水体中毒死蜱及TCP的HPLC残留分析方法。结果表明,水体中毒死蜱和TCP最佳提取溶剂为乙酸乙酯,提取次数为2次,用量分别为50和30mL。色谱条件为:流动相为甲醇∶水=90∶10或乙腈∶水=90∶10,流速1mL·min-1;紫外检测波长300nm。当流动相为甲醇∶水=90∶10时,毒死蜱和TCP的保留时间分别为6.4和3.6min;当流动相为乙腈∶水=90∶10时,其保留时间分别为5.6和2.5min。毒死蜱和TCP的检出限分别为0.5和0.15ng。当毒死蜱和TCP在水中的添加浓度为0.01～5mg·L-1时,标准添加回收率分别为91.4%～105.1%和90.6%～105.4%,变异系数分别为0.99%～4.12%和0.29%～9.33%。水样中毒死蜱和TCP的最小检出浓度分别为2和0.6ng·mL-1。