Orbitrap高分辨质谱法高通量筛查生化药品、中成药与保健品中非法添加的13种消化类化学药物

被引：24

作者：

郭常川 ^{[1
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孙华 ^{[1
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石峰 ^{[1
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邢晟 ^{[1
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张迅杰 ^{[1
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李可 ^{[2
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贺美莲 ^{[2
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姜玮 ^{[2
,3
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机构：

[1] 山东省食品药品检验研究院

[2] 山东大学药学院

[3] 山东大学化学与化工学院

来源：

分析测试学报 | 2018年 / 37卷 / 03期

关键词：

消化药; 非法添加; Orbitrap高分辨质谱; 测定; 高通量筛查;

D O I：

暂无

中图分类号：

O657.63 [质谱分析]; R286.0 [药品鉴定]; TS218 [保健食品];

学科分类号：

070302 [分析化学]; 100403 [营养与食品卫生学]; 100803 [中药鉴定学];

摘要：

建立了生化药品、中成药和保健品中非法添加的13种消化类化学药的超高效液相色谱-Orbitrap高分辨质谱（UHPLC-HRMS）高通量筛查方法。供试品以甲醇-水（50∶50）为提取溶剂,经Hypersil Gold C18（2.1 mm×100 mm,3μm）色谱柱分离,以乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,单次分析仅需10min。采用正离子检测,Full MS/dd-MS2扫描模式。通过比较供试品与对照品的色谱保留时间、高分辨一级和二级质谱,判断供试品中是否非法添加消化类药物,并对阳性样品进行定量分析。13种化合物的线性范围均为8.0～800μg/L,相关系数（r）均不低于0.998 5,回收率为94.6%106.2%,相对标准偏差为1.2%2.9%。该法快速简便、通量高、选择性好、灵敏度高,并已用于生化药品、中成药及保健品非法添加消化类化学药的高通量筛查和测定,在38批中成药中发现5批阳性样品,在43批保健品中发现3批阳性样品。

引用

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